自原蘇聯(lián)科學家 LOV`V 發(fā)明石墨坩堝分析方法并經馬斯曼改為石墨爐以來,原子吸收無火焰分析——石墨爐分析方法一直采用的是縱向加熱的石墨管,這種方法已發(fā)展到階段,使石墨爐方法成為元素分析zui靈敏的檢測方法。
到 1980 年以后,美國 P-E 公司發(fā)明了縱向 Zeeman 效應的扣背景方法,由于需要在縱向即沿光軸方向產生高強度的磁場,空氣隙一般只有 25 -30mm ,很難安裝石墨錐,所以不得已只能將石墨錐改為橫向,就產生了石墨管的橫向加熱技術,為了商業(yè)上的需要, P-E 公司就對橫向加熱技術大加贊揚,根據其宣傳由于采用了計算機輔助制造技術,使橫向加熱的石墨管溫度均勻背景吸收降低等諸多優(yōu)點。但經過近二十年的發(fā)展,這一技術并不完善。事實證明使用橫向加熱石墨管*是在縱向 Zeeman 校背景時不得已而為之的技術,橫向加熱并不具備當初設計的諸多優(yōu)點。所以美國 P-E 公司自己生產的原子吸收,有縱向 Zeeman 校正時使用縱向加熱石墨管,而使用D 2 燈背景校正時仍然使用縱向加熱石墨管。即使到現(xiàn)在為止,世界上除中國以外沒有其他國家在使用D 2 燈背景校正時使用橫向加熱石墨管。在中國有的廠家沒有 Zeeman 校正,卻使用橫向加熱石墨管,實在是很奇怪的事情。
從無火焰技術的原理來分析,縱向加熱石墨管具有一系列優(yōu)點,是當前發(fā)展成熟、性能優(yōu)良的技術。
1 根據石墨爐的分析原理,由于背景干擾的影響石墨爐分析時信號的峰面積分很難穩(wěn)定,所以目前仍然采用峰高計量方法。
2 信號的峰高與石墨爐分析時石墨管的加熱速度快慢有關,加熱速度越快,分析靈敏度越大,反之則靈敏度降低。
3實踐與理論均證明,石墨管的重量(尺寸)越小其加熱速度越快,反之石墨管越大,其加熱速度就會降低。
4 目前橫向加熱的石墨管其重量為縱向加熱石墨管的五倍左右,所以其加熱速度大大降低,造成分析靈敏度下降。
5 由于橫向加熱石墨管的重量、尺寸加大,達到所需溫度需要相當大的功率,zui少要達十千瓦以上,這樣大的瞬時功率將對實驗室的電源造成很大的干擾,會影響其它儀器設備的穩(wěn)定性。
6橫向加熱石墨管由于其結構較復雜,很難制造出性能一致的石墨管,更不可能達到溫度均勻,所以實際應用時每支石墨管性能均不一致,給用戶造成很大麻煩。由于石墨管為消耗材料,壽命有限,每換一次石墨管均需要重新摸索*作條件,實在不是明智之舉。
7縱向加熱石墨管,呈桶形,容易加工制造,能保證其一致性,因而性能穩(wěn)定,且具有互換性,分析數(shù)據一致,使用方便。
綜上所述,縱向加熱石墨管技術仍然是分析靈敏度zui高、便于更換、使用方便、重復性好的分析技術。
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